石墨爐法原子吸收測(cè)樣時(shí)的注意事項(xiàng)

     原子吸收光譜儀基本原理儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。應(yīng)用因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。

     用原子吸收光譜儀進(jìn)行樣品的分析確實(shí)是一種簡(jiǎn)便且易掌握的分析方法，但決不是一種精密度很高的分析方法，其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多，如用火焰原子吸收進(jìn)行分析時(shí)，火焰的波動(dòng)、溶液提升量等;用石墨爐原子吸收進(jìn)行分析時(shí)，石墨管的質(zhì)量、光譜干擾等因素是不易控制的。

　　原子吸收光譜儀使用應(yīng)考慮的幾個(gè)方面:

　　一、對(duì)于各種樣品都有至適應(yīng)它的分析方法，要了解原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍，考慮它的適應(yīng)性，大家都知道石墨爐原子吸收的檢出限值是很高的，單從這一點(diǎn)來(lái)看，有人錯(cuò)誤地認(rèn)為濃度高的樣品用石墨爐原子吸收法也能夠測(cè)定，或者錯(cuò)誤地認(rèn)為石墨爐原子吸收法測(cè)定的動(dòng)態(tài)范圍很寬，并有很高的精度。

　　例如：一個(gè)廠家在購(gòu)買儀器時(shí)，認(rèn)為還是檢出限指標(biāo)好的儀器好，覺(jué)得能測(cè)定低濃度的溶液當(dāng)然也一定能夠測(cè)定高濃度的溶液。對(duì)于高濃度的溶液必須稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶拍軠y(cè)定。因此，對(duì)于高濃度樣品的測(cè)定來(lái)說(shuō)，選用高精度的測(cè)定方法，如選用分光光度法比選用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定要好。這是因?yàn)樵游展庾V儀是測(cè)量光的吸收，而吸收線和空心陰極燈的發(fā)射線的半寬度之比不過(guò)10左右，所以不能像發(fā)射光譜法那樣，同時(shí)測(cè)定濃度范圍很寬的樣品。

　　二、繪制正確的工作曲線:

　　由于原子吸收光譜儀的線性范圍窄，因此繪制正確的工作曲線顯得尤為重要。在做工作曲線時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：

　　(1)繪制一條工作曲線至少要取5至7點(diǎn)，并且每一個(gè)點(diǎn)要重復(fù)測(cè)定兩次或多次，直到平行樣的測(cè)定值滿足要求后，再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)的測(cè)定。

　　(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)。

　　(3)工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測(cè)樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi)，如濃度再高，標(biāo)準(zhǔn)曲線顯著地彎曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法測(cè)定的濃度范圍更窄。作為補(bǔ)救的方法之一，是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來(lái)使用，以實(shí)現(xiàn)寬濃度范圍的測(cè)定。然而，這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素，只能勉強(qiáng)適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補(bǔ)救的方法是在工作曲線開(kāi)始彎曲的地方多加測(cè)幾個(gè)點(diǎn)，以便繪制正確的工作曲線[1]，也可用一元二次方程繪制工作曲線。

　　三、樣品稀釋對(duì)分析結(jié)果的影響:

　　原子吸收光譜儀在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法。由于兩種方法的靈敏度不同，因此，應(yīng)根據(jù)樣品的濃度范圍選擇相應(yīng)的分析方法。

     同一項(xiàng)目不同的儀器其工作范圍是不同的。在作樣品之前，首先應(yīng)清楚自己使用的儀器的工作范圍。如果，樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內(nèi)，那么要考慮稀釋樣品，使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內(nèi)。值得注意的是：稀釋的倍數(shù)不易過(guò)大，用石墨爐原子吸收進(jìn)行檢測(cè)時(shí)這一點(diǎn)尤為重要。這是因?yàn)槭珷t原子吸收的靈敏度很高，所用的蒸餾水、去離子水及酸中必然含有雜質(zhì)，這會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差。