本次使用含有鉛(Pb)成分的小麥粉質(zhì)控樣品,用火焰石墨爐原子吸收光譜儀一體機的可靠性,參考標準GB 5009.12-2017。
試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。
火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、分析天平(感量0.1mg)、可調(diào)式電熱爐、可調(diào)式電熱板、微波消解系統(tǒng)(配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐)。
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。
除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。
注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標準系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。
微波消解: 稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
注:在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。
(表1)
儀器條件設置:
條件設置完成后,開機預熱30分鐘為佳。
標準曲線的制作:按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將20μL鉛標準系列溶液注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。
標準溶液測量結(jié)果:
檢出限:29.64pg
試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將試樣溶液注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。本次檢測的是含鉛的小麥粉質(zhì)控樣品,為了使數(shù)據(jù)更加準確,同一樣品我們稱取4次,稱取量如下圖:
小麥粉質(zhì)控樣品編號:CFAPA-QC1352B-1(大連中食國實檢測技術(shù)有限公司)
樣品測定結(jié)果:
依據(jù)質(zhì)控樣品說明書中給出的測試結(jié)果評價方法:
4次測定值均≤2。
原子吸收光譜分析技術(shù)廣泛應用在:食飲乳品、生物制藥、冶金地質(zhì)、衛(wèi)生防疫、石油化工、水質(zhì)監(jiān)測、環(huán)保監(jiān)測、農(nóng)林畜牧、建材材料、電子電料等各行業(yè)的分析化驗
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