原子吸收的測定原理和水泥樣品制備

原子吸收分光光度計測定原理

　　原子吸收分光光度計是根據(jù)比爾定律原理設(shè)計的，比耳定律是指當(dāng)波長和強度一定的入射光通過光程長度固定的溶液時吸光度與溶液濃度成正比，但事實上目前儀器所提供的入射光實際上是由波長范圍較窄的光帶組成，由于物質(zhì)對不同波長光的吸收程度不同，因而引起了對比耳定律的偏離，而產(chǎn)生誤差;另一方面，由于比耳定律的基本假設(shè)是吸收粒子是獨立的，彼此之間無相互作用，但實際上吸收粒子的相互作用是隨著濃度增大而增大，從而引起偏離比耳定律而產(chǎn)生誤差。要削除或削減上述兩種造成的方法誤差，就必須盡可能是單色光、所測試的樣品濃度要盡量低。

水泥樣品制備方法和標(biāo)準(zhǔn)溶液以及實驗用試劑及容器具的選擇

　　由于使用原子吸收分光光度計測定水泥中的一些品質(zhì)指標(biāo)對樣品溶液的制備要求比較嚴(yán)格，樣品處理時間比較長，而水泥質(zhì)檢部門和廠家則要求測定速度越快越好，所以作者根據(jù)長期的工作經(jīng)驗和水泥樣品的具體情況，制定了一種水泥原子吸收樣品處理的方法，實踐證明。該方法是切實可行的。具體方法如下：稱取約0.12g～0.14g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入3g氫氧化鈉，在750~C～780oC的高溫下熔融10min。取出稍冷，將坩堝放人已盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱。待熔塊全浸出后，取出坩堝，在攪拌下一次加入35ml(1 1)鹽酸溶液，用熱鹽酸(1 9)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取5.00ml被測溶液轉(zhuǎn)入15Oral的容量瓶中，加入18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的溶液，稀釋至刻度，搖勻。同時配置試劑空白溶液。該方法從樣品處理到結(jié)果出來，只需要一個小時。如果成批次的測定同一種元素，則方法的好處就更明顯。使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該盡量與試樣溶液的組成相匹配，這樣可以消除系統(tǒng)性的干擾。在測定過程中，酸度對測定結(jié)果影響很大，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品的酸度要盡量保持一致。在加酸處理樣品的時候要嚴(yán)格控制加入量。使被測樣溶品液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，減少酸度的干擾。由于原子吸收光譜儀是微量分析，所以樣品制備過程中所用純水必須為蒸餾水或是去離子水，并且要做出相應(yīng)的空白值，所用的處理樣品的化學(xué)試劑最好使用優(yōu)級純的氫氧化鈉、鹽酸及氯化鍶等。氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)該使用光譜純基準(zhǔn)試劑，以防由于實驗用水及所用的試劑純度不夠而引入誤差。實驗中使用電子天平、移液管、容量瓶必須單獨使用，防止交叉污染對測定結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)器具應(yīng)該經(jīng)過計量檢定合格才可使用，這樣才能保證測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在測定數(shù)據(jù)的過程中，從配制標(biāo)準(zhǔn)溶液到各個定容器皿的使用，其準(zhǔn)確度均受到實驗室環(huán)境溫度建材標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量管理的影響，這些玻璃儀器的使用校準(zhǔn)溫度一般都是在20℃，而我們實驗室的實際溫度通常不是2O℃，會造成一些誤差，所以要盡量使實驗室的溫度控制在20℃或在使用這些玻璃儀器時能對它們的刻度進行適當(dāng)?shù)男Ｕ?。另一方面，在測定過程中，含待測元素離子的樣品液的溫度也影響著測定結(jié)果，樣品液溫度偏高，其測定的結(jié)果也產(chǎn)生正誤差。所以溶液的溫度要保持室溫條什才可測定。